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No presente trabalho foi desenvolvido um método quimiométrico, rápido e que gera um mínimo de resíduo, para determinar a acidez total do azeite de oliva. Inicialmente, o parâmetro de acidez livre foi determinado pelo método volumétrico em 28 amostras. Em seguida, as amostras foram submetidas à extração líquido-líquido e injetadas no espectrômetro de massas para obtenção dos espectros “fingerprints” no modo positivo ESI(+)-MS. Dos espectros obtidos foram retirados os dados para a construção de uma matriz X que juntamente com o vetor y, obtidos a partir dos dados das titulações, foram utilizados na construção do modelo de calibração multivariada. Para a construção do modelo foram separadas 20 amostras para o conjunto de calibração e oito para o conjunto de validação. O modelo foi construído com sete variáveis latentes explicando 92 % e 87% da variância dos dados em y e em X, respectivamente. Foram avaliados parâmetros como erros médios quadráticos de calibração RMSEC (0,1295 % m/m) e previsão RMSEP (0,2530 % m/m), respectivamente. A veracidade do modelo foi verificada calculando o erro relativo de previsão para o conjunto de validação, a média dos erros relativos foi 7%. Por fim, foram feitos os testes t e F das amostras de validação, sendo que os resultados de acidez para 87,5% das amostras são estatisticamente iguais para ambos os métodos. Concluiu-se que o modelo é tão bom quanto a técnica clássica, além de ser considerado um método “verde” com baixa geração de resíduos.

Acidez total. Azeite de oliva. Validação de método.